概要

產(chǎn)品溫度，一直是凍干過程中用戶非常關(guān)注的參數(shù)。但是測量得到的結(jié)果又總是差強人意。本文將詳細講解凍干一次干燥過程中，造成測量結(jié)果發(fā)生偏差的各種影響因素。

一、為什么使用溫度探頭

 •  是中式研發(fā)過程中（配方優(yōu)化）的基本要素

 •  有助于從中式到工業(yè)的工藝放大

 •  是凍干過程監(jiān)控的窗口

 •  可以體現(xiàn)一次干燥凍干終點

 •  可以體現(xiàn)不同批次產(chǎn)品的不同狀態(tài) （過冷、退火、對于曲線的響應(yīng)等）

但是，探頭只在冷凍、一次干燥開始的階段以及二次干燥中，體現(xiàn)真實數(shù)據(jù)。

二、使用溫度探頭的缺點

 •  放置了探頭的西林瓶必須被拒絕

 •  如果放置錯誤，會給出錯誤的數(shù)據(jù)

 •  探頭的線會影響壓蓋的位置

 •  探頭需要定期進行校準和維護

 •  測量結(jié)果只代表，放置了探頭的西林瓶的數(shù)據(jù)

 •  放置了探頭的西林瓶，樣品干燥的更快

 •  不適用于帶自動進出料設(shè)備的凍干機

在一次干燥過程中：

 •  放置于層板中心的西林瓶和放置于層板邊緣的西林瓶，探頭會顯示不同數(shù)值

 •  探頭的線會縮短升華路徑

 •  探頭和探頭的線的重量會導(dǎo)致小瓶傾斜

 •  放入探頭會導(dǎo)致產(chǎn)品高度升高

 •  探頭是一個加熱源

 •  PT100溫度探頭測量到的是他整個長度的平均溫度數(shù)值

 •  不同批次傳感器應(yīng)該放在相似的位置，以獲得不同批次的相似數(shù)值。

一次干燥中，西林瓶樣品中不同位置的溫度：

因為升華是一個吸熱的過程。升華速度越快，帶走的能量就越多。所以升華界面處，是西林瓶中低溫區(qū)域。

三、不同類型的產(chǎn)品溫度探頭

 (1)  有線探頭：

 •  PT100溫度探頭

 •  熱電偶溫度探頭

 (2)  無線探頭

 (3)  溫度采集器

 (4)  通過壓力測試的方法獲得產(chǎn)品的升華界面溫度

PT 100溫度探頭

 •  PT100溫度傳感器，在0℃時具有100歐姆，當溫度變化時，其電阻也會變化。

 •  PT-100 溫度探頭在西林瓶中的位置：

熱電偶溫度探頭

 •  熱電偶是由兩種不同的金屬結(jié)合而成的傳感器，它產(chǎn)生一個電壓。此電壓是一個被稱為“熱點"、熱聯(lián)或測量點的一端與另一個“冷點"、冷聯(lián)或參考點之間的溫差的函數(shù)。

 •  熱電偶溫度探頭在西林瓶中的位置：

 •  在凍干過程的產(chǎn)品溫度測量中，熱電偶溫度探頭和PT100溫度探頭檢測到的數(shù)據(jù)差異：

綜上所述：

 •  PT100溫度探頭給出的是整個金屬區(qū)域的平均溫度：干燥相、冷凍相、空氣。

 •  熱電偶溫度探頭給出的是導(dǎo)線末端的溫度。給出的數(shù)據(jù)根據(jù)末端的位置決定。

 •  PT 100溫度探頭更加不容易損壞，推薦在工業(yè)凍干機上使用（耐受蒸汽滅菌）。

 •  熱電偶溫度探頭更加容易放置，給出的數(shù)據(jù)更精準，推薦在中式工藝摸索型凍干機上使用。

 •  熱電偶溫度探頭如果可以準確的放置在蛋糕靠近底部又不接觸瓶底的位置，則可以顯示一次干燥的凍干終點。

四、層板上不同位置西林瓶的溫度差異

 •  靠近板層邊緣位置的西林瓶，會接受到來自腔體壁和托盤壁的輻射熱量。這個輻射熱量在兩三層西林瓶之后，會減少。

 •  位于板層中間位置的西林瓶溫度會低于板層邊緣位置的西林瓶，干燥速度也會更慢。這個位置的西林瓶比位于邊緣位置的西林瓶，更少的接收到來自腔體壁的熱輻射。

曲線：

過程照片：

可以看到，靠近邊緣的西林瓶，干燥速度更快。

同一排西林瓶不同位置的干燥速度：

同一瓶中，靠近邊緣位置干燥更快。

由此，如果一批樣品中，只有部分產(chǎn)品出現(xiàn)塌陷。我們也可以根據(jù)出現(xiàn)塌陷西林瓶的位置，來分析一次干燥過程的溫度、真空及時間設(shè)置是否合理。

五、探頭放置的位置

根據(jù)產(chǎn)品溫度，尋找一次干燥終點的原理以及偏差原因，下圖可解釋：

為什么通常溫度探頭指示的一次干燥終點都偏早？這個內(nèi)容，留給大家思考。下次也可以單獨寫一篇了。

六、升華界面溫度

一次干燥過程中，通常的說法是：產(chǎn)品溫度不能超過其關(guān)鍵溫度（共晶點溫度、塌陷溫度）。如果超過，則產(chǎn)品會出現(xiàn)塌陷。

完整的表述應(yīng)該是：產(chǎn)品升華界面溫度不能夠超過其關(guān)鍵溫度（共晶點溫度、塌陷溫度）。如果產(chǎn)品升華界面溫度超過關(guān)鍵溫度，則產(chǎn)品會出現(xiàn)塌陷。

因為升華界面一直在移動，所以無法用物理探頭測量到這個溫度。目前比較前沿的技術(shù)是用間接的方式，關(guān)閉中隔閥，產(chǎn)生一個靜態(tài)壓力升，從而推算出產(chǎn)品的升華界面溫度。

Lyometrics是一種非侵入性監(jiān)測技術(shù)，被提出作為經(jīng)典溫度傳感器的替代品，從而能夠在一次干燥期間測量界面溫度。

它如何工作？ 

Lyometrics 在工業(yè)凍干機上計算產(chǎn)品升華界面溫度（紫色曲線）不需要額外安裝物理探頭。

此種非介入式獲取升華界面溫度的技術(shù)，可以應(yīng)用在：

實驗室的新產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用：

 •  配方優(yōu)化

 •  工藝放大

工業(yè)應(yīng)用：

 •  提供產(chǎn)品溫度信息

 •  無探頭侵入的產(chǎn)品溫度測量（特別對于自動上下料系統(tǒng)）：傳統(tǒng)的溫度探頭只提供單瓶樣品的溫度數(shù)據(jù)，無法提供整批樣品的溫度數(shù)據(jù)

 •  消除了插入硬件的溫度探頭無法進行整批驗證的缺點

 •  提供了整批樣品的溫度數(shù)據(jù)替代傳統(tǒng)方法只提供幾瓶樣品數(shù)據(jù)

* 本文由“凍干工藝之家"原創(chuàng)，發(fā)布于微信公眾號。如需轉(zhuǎn)載或引用，請注明出處并聯(lián)系授權(quán)。© 2026 TELSTAR·中國凍干工藝實驗室 | 凍干工藝之家